将湿物料冻结是真空冷冻干燥(简称冻干)的预备操作,因此也被称为预冻。预冻是冻干的第一阶段,也是决定物料能否成功完成冻干过程的重要阶段。物料在干燥前必须先经过预冻,将物料冷冻至其共晶点温度以下,保证物料内部自由水全部固化,形成稳定的固体骨架,以利于后续干燥过程中冰晶的升华。其中,预冻时间、预冻温度以及预冻速率等工艺参数是是影响冻干产品能耗以及冻干品质的重要因素。
1、预冻时间:若预冻时间过长,则导致能源消耗增加;若预冻时间过短,则物料没有冻实,当在真空状态下进行干燥时,物料内部残存的液体会迅速蒸发,造成液体浓缩,使物料体积缩小,且溶解在液体中的气体在真空状态下也会迅速冒出,使物料发生起泡现象,破坏其原始形状。因此,准确判断物料的预冻时间对降低冻干能耗及提高冻干产品质量都有着重要的意义。
2、预冻温度:如果预冻温度偏高,则物料可能无法冻实,导致在抽真空进行升华干燥时,物料会发生膨胀起泡的现象,导致冻干失败;反之,若温度过低,则会增加能耗。相关研究表明,物料的预冻温度低于其共晶点温度 10~20℃即可,否则会造成较大的能耗损失。
3、预冻速率:预冻速率是影响冻干能耗的另一个重要因素。慢速冷冻形成的冰晶尺寸大且数量少,然而,大冰晶在升华后会留下大的孔道,从而提高升华干燥的速率,但大冰晶会使得物料内部的表面积减小,从而降低解析干燥的速率;快速冷冻会导致冰晶来不及生长就已经完成结晶,从而形成的冰晶尺寸小且数量多,小尺寸的冰晶在升华后会形成细微的孔道,这将导致水蒸气迁移过程中的阻力增大,升华干燥速率降低。由于小冰晶使得物料内部的表面积变大,这对于解析干燥阶段结合水的解吸是有利。
可见,预冻时间、预冻温度及预冻速率的合理取值,对于降低冻干能耗,提高产品品质是非常重要的。