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冻干干货|一次干燥终点判断

更新时间:2024-08-30      点击次数:173
  冻干的三个过程包括:预冻,升华和解吸。每一个过程都很重要,其中升华过程终点判断非常关键,判断的方法也很多,每种方法都有利弊,可以结合设备的情况和冻干制品进行选择合适的方法。
 
  1、观察法,适合于西林瓶装液体的判断。由于西林瓶装液体是可以看到水线的,升华是一个从表层逐步向里向下扩展的过程,在升华过程中,随着时间的延长,随着升华的不断进行,干燥层和冻结层的界面不断下移,一次升华干燥结束的时候,干燥层和冻结层的分界线到达瓶底并消失。当观察到这个现象时,再保持一段时间就可以转入解析阶段。这种只是适合西林瓶,而且瓶子要透明的,冻干机上也有观察窗。对于这种也有可能有误判,所以要保温一段时间,因为处于边缘的和处于中心的升华速率不太一样,到达终点的时间有一定差异。
 

 

  2、产品的温度上升到和板层温度接近,并趋于稳定。这个可以通过监测到板层和样品的温度曲线及数值进行判断。这个适合于带温度传感器的样品,必须要监测样品的温度,而样品温度的监测仪表可能会有一定的误差,选择的温度传感器的类型不一样,可能也会有偏差。因此也要保温一段时间,也是大概判断。
 
  3、对于含有中隔阀,箱阱分离的冻干机,当关闭中隔阀时,冻干箱内如果还有水蒸气升华出来,压力就会显著上升,而如果冻干箱内升华结束,压力就会变化很小,与冻干箱的渗漏基本一致,当观察到压力变化很小时就基本判断冻干升华结束。这就是常说的压力升测试,但是压力升测试开始测试的时间,一次关闭中隔阀的时间,间隔测试的次数,压力升的范围都是需要经验来维持的,这个因机器和样品的不同要调节。对于箱阱一体式的这个不适用。
 

 

  4、通过硅油进出口温度的对比,当升华结束时,需要的热量和放出的热量基本上都趋于不变,因此硅油进出口的温度也就趋于一致。这个适合于硅油循环加热的冻干机
 
  5、观察冷阱的温度的变化,由于大量升华的时候,会造成冷阱的温度上升,当水蒸气升华结束的时候,冷阱就能维持较低的温度,不在明显的温度变化,因此可以通过此进行判断,但是有时候可能样品少,会不明显,这个合满载,大量样品的冻干。
 
  6、压力对比法,适合安装有皮拉尼与电容真空传感器的冻干机。由于皮拉尼真空传感器和电容真空传感器的测量原理不同,前期皮拉尼传感器高于电容真空传感器,随着升华的不断进行,蒸汽越来越少,当升华结束的时候,蒸汽很少或者没有,那皮拉尼真空传感器就不再受热蒸汽的影响,测量的数值和电容真空传感器趋于一致,而且趋于温度。这个适合配有双真空传感器的冻干机,由于电容真空传感器价格相对来说高一些,可能有些冻干机没有配置,就不适合了。
 

 

  7、湿度分析(露点仪):这个是比较精确的,通过分析冻干箱内的湿度的变化,能明确的看到升华的水蒸气的变化。因为升华时,环境中蒸汽多,湿度大,露点温度高,当升华结束时,露点温度就降低,变得趋于温度。但是露点仪价格比较高,适合高附加值产品和预算充足的单位。
 
  8、在线取样称重法:这个是的冻干机上才有的,冻干机必须配备机械手,能在线取样称重判断。而冻干机由于需要增加这些配件和零器件,所以冻干机比同等普通冻干机要大,价格也高了很多。但是这种方法也比较精确。
 
  通过以上分析,判断升华结束的方法很多,对于不同配置的冻干机需结合制品进行选择。当经验丰富的时候,前几种方法也是非常准的,但是更省时间,更精确的方法是压力升,压力对比法,在线称重法和湿度仪分析法。借助仪器更直接,更便利。
 
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