冻干技术技术凭借脱水效果好、保存期长、复溶性好以及可以最大限度保护样品组成结构、性状等优点,在医药学、生物学、食品工业等领域备受关注。冻干机作为这一技术的关键设备,使用时都有哪些注意事项呢?
1.对样品进行冻干前,务必先将冷凝水排出,否则残留的冷凝水会导致设备无法抽真空,水汽也可能进入泵内,进而损坏泵。
2.冻干前,还需要观察真空泵油液位置是否正常,油液颜色是否澄清,以保证真空系统运转正常。
3.及时擦拭冷凝器、冻干仓等部位,避免异物颗粒对冻干过程及样品造成破坏。
4.对样品进行预冻。在-80℃超低温冰箱冷冻至少4小时以上,隔夜最好。
5.均匀铺放样品,样品铺放厚度不超过10 mm。研究表明,样品厚度每增加1 mm,其干燥时间至少增加1小时。
6.冻干瓶需逐个连接,当真空数值抽至1 mbar以下时,方可继续连接下一个冻干瓶。
7.冻干瓶只适用于不易融化的样品,这是因为冻干瓶内温度比冻干仓内高,共晶点较低的样品易发生融化、冒泡,因此,大多数样品及易融化的样品选择在冻干仓内进行冻干。
8.为确保设备运转正常,冻干机启动后,待冷凝器降至-55℃或-85℃,真空数值降至1 mbar 以下时,操作人员方可离开。
9.在探究、摸索新的冻干工艺时,为防止样品冒泡、飞溅,操作人员在两小时内不宜离开。
10.冻干结束后,冻干机不宜长时间保持高真空状态,应尽快缓慢回填气体(进气不宜太快),取出样品。