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冻干前,样品为什么要进行预冻?

更新时间:2023-09-07      点击次数:680
真空冷冻干燥就是把含有大量水分的物质预先冻结成固体,然后在真空的环境下使固态水分子直接升华逸出,水分子逸出后物质则达到了干燥效果。
 
那么,在冻干之前,为什么要对样品进行预冻呢?
 
首先,充分的预冻可将样品中的自由水固化,赋予产品干燥前后相同的形态。如果样品在没有冻实的情况下就开始抽真空,在真空制冷作用下,当真空抽到一定程度的时候,物质沸点下降,溶解在水中的空气会“沸腾”,使得样品发生冒泡、飞溅等现象。当压力低于6.11mbar时,样品则冻结成冰,但没有固定的形状,玻璃容器甚至还会破裂,冻干失败。
 
其次,预冻使物料温度低于共晶点(共晶点是指物料中所含的不同成分共同冻结时的温度),为升华阶段打下先期基础,形成有利于升华的结晶。大的冰晶利于升华,小的冰晶不利于升华;大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快;冰晶越小,干燥后越能反映产品的原来结构。目前已知冻干产品大多数都是溶液,可能不止一种成分,有些还含有蛋白质、生物体等生物活性物质,在冻结时有可能会形成玻璃态,产品在干燥一段时间后,会形成上层的干燥层和下层的冻结层,冻结层的产品继续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,由于玻璃态几乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥失败。
 
其三,保证所有产品获得相同的细微结构,冻干时通常应把所有的产品冷冻到某一低温,进箱温度一般是5℃,并持续一段时间,确保所有产品达到同一温度后再一起降温预冻,使所有产品的冷冻工艺相同,防止造成产品结构不均、颜色不一等情况。为使产品在真空下升华时不会鼓泡,预冻时温度必须低于产品的共晶点温度,一般应低于产品的共晶点温度至少5℃。
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